1 HJS-4型飼料混合均勻度自動測定儀特點:
技術先進 應用微電腦技術與電化學原理設計的新一代高科技產品。
適用范圍廣 適用于配合飼料、微量元素預混合飼料、礦添劑、多維素、獸藥。
適用于混合機混合效果和飼料加工工藝中混合均勻度的測定。
符合國標方法 本儀器有兩組電極,一個選擇鍵,具有一定的靈活性和選擇性。
1檔時利用GB/T10649-1989的原理
2檔時利用GB/T5918-1997的原理
簡便快速 操作簡便,數據可存貯,自動計算并打印結果。工作效率高,整個檢測過程只需1個小時。
儀器性能佳 性能穩定,重復性好,精密度高。
2 技術參數
檔位功能 “1”(Fun1) “0”(Fun2)
測量范圍 0-200.0cm/us 0.010-0.600mg/mL 0-250mV
分 辨 率 0.1cm/us 0.001mg/mL 0.1mV
精 度 ±0.1cm/us ±0.001mg/mL ±0.1mV
消耗功率 ≤5W
電 源 220V 50Hz
3 工作條件
2.1 溫度:5℃~40℃
2.2 相對濕度:≤85%(RH)
2.3 氣壓:86kPa~106kPa
2.4 電源:220V±22V、頻率50Hz±1Hz
4 工作原理
儀器的工作原理如圖1所示
電極 測量電路 信號轉換 微電腦處 理 計算 顯示打印
圖1 HJS-IV飼料混合均勻度自動測定儀 儀器工作原理示意圖
來自電極的被測溶液離子含量信號,由測量電路檢測,經信號轉換電路處理后送入微電腦,微電腦對各次測量數據進行自動存貯與計算,并由顯示器顯示測量數據、測量次數及打印結果。
5 儀器面板示意圖
大顯示器
電源
小顯示器
標準 測定 循環 計算 樣品 打印
轉換開關
電源開關 接線柱 Q9插座 三芯插座 0
1
圖2 測定儀前后面板示意圖
6樣品分析程序:
制 樣
測 定
顯示 打印
數據 處理
將電極插入待測樣品中,來自電極的電位信號轉換電路處理后送入微電腦,微電腦對各次測量數據進行自動存貯與計算,并由顯示器顯示測量數據、測量次數及打印計算結果。
7 混合均勻度計算公式
以各次測定的離子含量的對應值為X1,X2,…X10,其平均值X,標準差S與變異系數CV按式(1)~式(4)計算。
X1+X2+…+X10
X= ……………………………………(1)
10
其標準差S為:
(X1-X)2+(X2-X)2+…+(X10-X)2
S= √ …………………(2)
10-1
X12+ X22+…+ X102-10X2
或S= √ ………………………(3)
10-1
由平均值X與標準差S計算變異系數CV:
S
CV(%)= ×100 ………………………………………(4)
X
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二、配合飼料混合均勻度測定(國家標準法GB/T5918-1997,氯離子選擇電極法)
1 原理
本法通過氯離子選擇電極測定溶液中電位,以飼料中氯離子含量的差異來反映飼料的混合均勻度。
2 試劑
2.1 0.5mol/L硝酸溶液:吸取濃硝酸35mL,用蒸餾水稀釋至1000mL。
2.2 2.5mol/L硝酸鉀溶液:稱取252.75g硝酸鉀于燒杯中,加蒸餾水加熱溶解后定容至1000mL。
2.3 氯離子標準液:稱取經500℃灼燒1h冷卻后的氯化鈉8.2440g于燒杯中,加蒸餾水微熱溶解,轉入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,溶液中含氯離子5mg/mL。
2.4 氯離子標準工作液:吸取氯離子標準液0.1,0.2,0.4,0.6,1.2,2.0,4.0,6.0mL,分別加入50mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液、10mL硝酸鉀溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,即可得到0.01,0.02,0.04,0.06,0.12,0.20,0.40,0.60mg/mL的氯離子標準液系列,將它們分別倒入100mL的干燥燒杯中,備用。
3 樣品的采集與制備
3.1 樣品的采集與制備完全按照國家標準規定的要求進行。
3.2 所需的樣品系配合飼料成品,必須單獨采制。
3.3 每批產品抽取10個有代表性的原始樣品,一般為50~500g。該10個原始樣品的布點必須考慮到各方位深度、袋數或料流的代表性,但是每一個原始樣品必須由一點集中取樣,取樣前不允許有任何翻動或混合。
3.4 將上述每一個原始樣品在化驗室充分混勻,以四分法從中分取10g化驗樣進行測定。
4 樣液的制備
預先采集的10份化驗樣各10g(準確至0.0002g)置于250mL燒杯中,準確加入100mL蒸餾水,攪拌10min,靜置10min后用干燥的中速定性濾紙過濾。吸取試樣濾液10mL置于50mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液及10mL硝酸鉀溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,置于潔凈的燒杯中,待測。
5 測定步驟
5.1 儀器面板上轉換開關置于“0”位,將氯離子選擇電極插入后面板的Q9插座,雙鹽橋甘汞電極接入相應的接線柱,同時連接好打印機及其電源。
5.2 插上電源插頭,按下電源開關。此時儀器大顯示器顯示“Fun2”。
5.3 按“標準”鍵,小顯示器即自動顯示氯離子標準溶液的濃度值(mg/mL)“0.01”,大顯示器顯示“000.0”。按“循環”鍵可選擇有關標準工作液的濃度值(從0.01,0.02,0.04,0.06,0.12,0.20,0.40,0.60mg/mL中選取),在實際操作中,可選擇0.01,0.04,0.20,0.60四個標準工作液,即可達到測量精度要求。
5.4 撥下氯電極蓋帽,把電極插入相應的氯離子標準溶液中,用磁力攪拌器攪拌3min(或手搖均勻),待大顯示器的數值穩定后,按“測定”鍵,儀器即自動記錄此濃度的電位值。同時,小顯示器自動顯示下一個濃度值。用蒸餾水沖洗電極,并用潔凈的卷紙吸干。如此重復操作直至所選擇的標準工作液全部測完。
5.5 按“計算”鍵,儀器自動計算相關系數,小顯示器顯示“r”,大顯示器顯示相關系數的數值(小數點后四位小數)。如相關系數符合要求(r≥0.9980),說明達到精度要求,即可進行樣品測定,否則應重新配制標準工作液或更換電極。
5.6 按“樣品”鍵,進行樣品測定,小顯示器顯示樣品序號。
5.7 將電極插入樣品溶液中,用磁力攪拌器攪拌3min(或手搖均勻),大顯示器顯示測得的濃度值,單位為mg/mL,待讀數值穩定后,按“測定”鍵,儀器自動記錄1號樣品的濃度值,當小顯示器自動顯示下一個樣品序號,重復上述操作,直至10份樣品全部測完。
5.7 按“計算”鍵,儀器自動計算變異系數,小顯示器顯示“CV”,大顯示器顯示變異系數的數值。
5.8 按“打印”鍵,打印機將打印出上述所有數據。
5.9 測量結束后,關斷電源,沖洗電極。
6 注意事項
6.1 電極每次測完都用蒸餾水清洗干凈,并用潔凈的卷紙吸干,才能插入下一待測液。
6.2 標準曲線會自動存入程序中,不需每次測定都作標準曲線,只需按照5.6至5.8的操作即可完成樣品的測定。
6.3 儀器測定讀數時,小顯示器會顯示“H”,此時電極不應該取出,待“H”消失后,表示讀數完成,電極方可取出洗凈。
三、配合飼料、微量元素預混合飼料、礦添劑、多維素、獸藥等混合均勻度快速測定(GB/T10649-1989,DB32/T150-1996總離子電極法)
1 樣品的采集與制備
1.1 配合飼料:同氯離子選擇電極法的“樣品的采集與制備”。
1.2 微量元素預混合飼料、礦添劑、多維素、獸藥等:樣品的采集與制備按照國家標準規定的要求進行。
1.2.1 本法所需的樣品系微量元素預混合飼料、礦添劑、多維素、獸藥等成品,必須單獨采制。
1.2.2 包裝成品在成品庫取樣,一個包裝算一個點,每個樣點由一點集中取一樣。
1.2.3 每批產品抽取10個有代表性的化驗室樣品,每個化驗室樣品為10g,各化驗室樣品的布點必須考慮到代表性,取樣前不允許翻動或再混合。
1.2.4 將上述每個化驗樣品在化驗室充分混勻,以四分法從中分取10g化驗樣進行測定。
2 測定步驟
2.1 稱取試樣2g(準確到0.02g)于10只250mL燒杯中,并用100mL容量瓶各準確加入蒸餾水100mL。用10支玻璃棒分別間隙攪拌10min使樣品中帶電離子充分離解,靜置10min,以使溶液澄清(一般可不需過濾)。
2.2 另取150mL三角瓶10只,依次編號為1,2,3,……,10,用同一只100mL容量瓶各加入蒸餾水100mL,待測。
2.3 將儀器面板上轉換開關置于“1”檔,將均勻度電極接入后面板的三芯插座,并將電極懸空。同時連接好打印機及其電源。
2.4 插上電源插頭,按下電源開關。此時儀器大顯示器顯示“Fun1”,稍候即顯示懸空值。
2.5 按“樣品”鍵,可自動調零,大顯示器顯示“000.0”,小顯示器顯示測定序號“1”。
2.6 將電極插入1號溶液,大顯示器顯示測定值,待顯示值穩定后,按“測定”鍵,數據被自動記錄,此時小顯示器自動顯示下一序號“2”,電極清洗后,插入2號溶液,依次重復操作,直至10個空白初始值全部測完。
2.7 用10只移液管分別移取樣品上清液(2.1)1mL,各加入至已測定初始值的10只盛有100mL蒸餾水的三角瓶中,依次編號為11,12,13,……,20。重復2.6步驟,測得序號為11-20的測定值。
2.8 當全部測完序號1-20后(初始值及樣品值各10次),按“計算”鍵,儀器小顯示器顯示“CV”,大顯示器顯示變異系數的數值。
2.9 按“打印”鍵,打印機將打印出上述所有數據。
2.10 若要繼續測定另一個樣品的均勻度,可按“樣品”鍵,重復2.6至2.9的操作步驟。
2.11 測定完成后,關斷電源,沖洗電極。
3 注意事項
3.1 無論是初始值還是樣品值,測定時邊測邊搖動,待儀器顯示穩定后再按下“測定”鍵,此時,測量值將被自動存貯起來,大顯示器顯示測定數據,小顯示器顯示現測定樣品的序號。
3.2 每次測定后用蒸餾水沖洗電極,并用潔凈的卷紙吸干后,再進行下一個測定。
四、儀器保養
1. 儀器應存放在干燥通風處,電極插頭和引線應保持干燥,測量時不要弄潮。
2. 儀器周圍無強電磁場及較強熱源。
3. 在使用氯離子選擇電極和雙鹽橋甘汞電極前后要嚴格按照電極使用說明書的要求進行處理和保存。氯離子電極使用前,需在0.001mol/L NaCl溶液中浸泡活化1小時,再用去離子水反復清洗,擦干水即可使用。雙鹽橋甘汞電極的內鹽橋充飽和KCl溶液,外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液。
4. 混合均勻度電極使用前后或使用中,均忌用紙擦電極內部的鉑黑部分,否則電極將失靈,在使用前可浸在蒸餾水中,長期不用可用蒸餾水沖洗干凈并晾干后放入盒內保存。 |