1. 引言
旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過旋光度的測定，可以分析確定物質的濃度、含量及純度等，廣泛地應用于制糖、制藥、石油、食品、化工等工業部 門及有關高等院校和科研單位。我廠系國內生產旋光儀的專業廠家，生產WXG-4圓盤旋光儀、WZG-1光學旋光儀、WZG-2光學糖度旋光儀、WZZ-1 自動旋光儀、WZZ-2B自動旋光儀、WZZ-T投影式自動旋光儀。WZZ-2S數字式自動旋光儀、WZZ-2SS數字式自動旋光糖量儀是我廠最新的更新 換代產品。
1.1 基本應用原理
眾所周知,可見光是一種波長為380nm~780nm的電磁波，由于發光體發光的統計性質，電磁波的電矢量的振動方向可以取垂直于光傳播方向上 的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振動方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上，形成所謂平面偏振光，平面偏振光通過某種 物質時，偏振光的振動方向會轉過一個角度，這種物質叫做旋光物質，偏振光所轉過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質，旋光度的大小與下述 三個因素有關：
a)平面偏振光的波長λ，波長不同旋光度不一樣。
b)旋光物質的溫度t，不同的溫度旋光度不一樣。
c)旋光物質的種類，不同的旋光物質有不同的旋光度。
用一個叫做比旋度[α]tλ的量來表示某種物質的旋光能力。
[α]tλ的表示單位長度的某種旋光物質，溫度為t℃時，對波長為λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度與平面偏振光所經過的旋光物質的長度L有關，這樣在溫度為t℃時，長度為L，具有比旋度為[α]tλ的旋光物質對波長為λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：
αtλ=[α]tλ·L （1）
如果旋光物質溶于某種沒有旋光性的溶劑中，濃度為C，則下式成立：
αtλ=[α]tλ·L·C （2）
注意：（1）（2）式中，式中[α]tλ與L的長度單位必須一致。
若波長一定在某一標準溫度下例如20℃，事先已知測試物質的比旋度[α]tλ，測試溶液的長度一定，此時若用旋光儀測出旋光度αtλ，則可由（2）式計算出溶液中旋光物質的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L （3）
倘若溶質中除含有旋光物質外還含有非旋光物質,則可由配制溶液時的濃度和由(3)式求得的旋光物質的濃度C，算得旋光物質的含量或純度。
1.2 溫度校正
大多數工業部門對于所須測試的旋光物質，只給出在某一標準溫度（例如20℃）時的比旋度值[α]20℃λ及其容限，但在測試時，由于條件所限，測試溫度可能不是20℃而是t℃,此時不能直接應用（3）式，通常在一定的溫度范圍內，旋光度隨測試溫度變化而變化，并且具有良好的線性關系。即在t℃時旋光度αtλ在20℃旋光度[α]20℃λ和旋光溫度系數K有如下關系：
αtλ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t-20℃）〕…………..(4)
如果要獲得準確的結果，又沒有條件嚴格控制測試溫度，進行此項溫度校正是絕對必要的。若溫度系數K未知，可以在兩個不同的溫度t1℃和t2℃對同一樣品進行測試，獲得旋光度值αt1λ和αt2λ由（4）得
αt1λ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t1-20℃）〕
αt2λ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t2-20℃）〕
αt1λ 〔1＋K（t1-20℃）〕
即 = （5）
αt2λ 〔1＋K（t2-20℃）〕
由(5)很容易求得溫度系數K。
1.3 波長校正
旋光度與使用光波的有效波長的依賴關系是十分強烈的,盡管儀器中使用了光譜燈，但是由于不可避免的譜線背景及其他原因，有效波長還是會隨所使用的光源的不同，或因使用時間太久而變化，并會引起明顯的測數誤差，因此有必要校正有效波長。
校正使用的工具是石英校正管，標有在589.44nm波長時，該校正管的旋光度值
α20℃589.44，若在溫度為t℃時，儀器測得該石英校正管的測數α20℃589.44為
αt℃589.44=[α]20℃589.44〔1＋0.000144（t-20℃）〕 (6)
則說明儀器光源的有效波長與589.44nm一致。若不一致則須調整在儀器中的校正有效波長的裝置（見5.3測數校正）以使測數與（6）式所得的一致，或在允許范圍內。為了提高有效波長的校正精度，希望取旋光度大一些的石英校正管作為校正工具。
關于鈉燈波長589.44nm與汞燈波長546.1nm之間，石英校正管的旋光度與糖度之間相互轉換（見8附錄）
2．儀器的主要技術規格
原理：基于光學零位原理的自動數字顯示旋光儀
調制器：法拉弟磁光調制器
光源：鈉光燈＋濾色片，波長589.44nm
可測樣品最低透過率：1％
測量范圍：±45°（旋光度） ±120°Z（糖度）
最小讀數：0.001°（旋光度） 0.01°Z（糖度）
準確度：±（0.01°+測量值×0.05﹪） （旋光度）
±（0.03°+測量值×0.05﹪）°Z（糖度）
重復性（標準偏差σ）：樣品透過率大于1﹪時≤0.002°（旋光度）
樣品透過率大于1﹪時≤0.002°Z（糖度）
試管：100mm 200mm
電源：220V ± 10V 50Hz ±1 Hz
外形尺寸：600mm×320mm×200mm
凈重：30kg
3．儀器的工作原理與結構
3.1 光學零位原理
若使自然光依次經過起偏器和檢偏器，以起偏器和檢偏器的通光方向正交交時作為零位，檢偏器偏離正交位置的角度α與入射檢偏器的光強I之間的關系按馬呂斯定律為
I=KφS2α
如圖1曲線A所示
法拉弟線圈兩端加以頻率為f的正弦交變電壓u=Usin2лft時，按照法拉弟磁光效應，通過的平面偏振光振動平面將迭加一個附加轉動：
α1=β·sin2лft。當在起偏器與檢偏器之間有法拉弟線圈時出射檢偏器光強信號如下：
a)在正交位置時可得圖1曲線B與B′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率為2f的交變光強。
b)向右偏離正交位置時可得圖1曲線C與C′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率如f的交變光強，見曲線C′。
c)向左偏離正交位置時，可得圖1曲線D與D′光強信號為某一恒定的光強，迭加一個頻率為f的交變光強，見曲線D′，但交變光強的相位正好與向右偏離正交位置時的交變光強信號相位相反。
故鑒別光強信號中f分量的交變光強是否為零�？删_判斷起偏器與檢偏器是否處于正交位置，鑒別f分量交變光強的相位，可判斷檢偏器是左還是右偏離正交位置。
3.2 結構與原理
1—鈉燈 6—準直鏡 11—光欄 16—功率放大 21-模數轉換
2—聚光鏡 7—試管 12—光電倍增管 17—非線性控制 22—數字顯示
3—場鏡 8—檢偏器 13—自動高壓 18—測速反饋
4—起偏器 9—物鏡 14—前置放大 19—伺服電機
5—調制器 10—濾色片 15—選頻放大 20—機械傳動
圖2
鈉燈發出的波長為589.44nm的單色光依次通過聚光鏡、小孔光闌、場鏡、起偏器、法拉弟調制器、準直鏡。形成一束振動平面隨法拉弟線圈中交 變電壓而變化的準直的平面偏振光，經過裝有待測溶液的試管后射入檢偏器，再經過接收物鏡、濾色片、小孔光闌進入光電倍增管，光電倍增管將光強信號轉變成電 訊號，并經前置放大器放大。
若檢偏器相對于起偏器偏離正交位置，則說明有具有頻率為f的交變光強信號，相應地有頻率f的電信號，此電信號經過選頻放大，功率放大，驅動伺服電機通過機械傳動帶動檢偏器轉動，使檢偏器向正交位置趨近直到檢偏器到達正交位置，頻率為f的電信號消失，伺服電機停轉。
儀器一開始正常工作，檢偏器即按照上述過程自動停在正交位置上，此時將計數器清零，定義為零位，若將裝有旋光度為α的樣品的試管放入試樣室中 時，檢偏器相對于入射的平面偏振光又偏離了正交位置α角，于是檢偏器按照前述過程再次轉過α角獲得新的正交位置。模數轉換器和計數電路將檢偏器轉過的α角 轉換成數字顯示，于是就測得了待測樣品的旋光度。
3.3 自動高壓
自動高壓是按照入射到光電倍增管的光強自動改變光電倍增管的高壓，以適應測量透過率為1％的深色樣品的需要。
4．儀器的使用方法
操作步驟如下：
1. 安放儀器
本儀器應安放在正常的照明、室溫和濕度條件下使用，防止在高溫高濕的條件下使用，避免經常接觸腐蝕性氣體，否則將影響使用壽命，承放本儀器的基座或工作臺應牢固穩定，并基本水平。
2. 接通電源
將隨機所附電源線一端插220V50Hz電源，(最好是穩壓電源)，另一端插入儀器背后的電源插座。
3. 接通電源后，打開電源開關（見儀器左側），等待5min使鈉燈發光穩定。
4. 打開光源開關（見儀器左側），此時鈉燈在直流供電下點燃。
5. 準備試管。
6. 按“測量”鍵（見儀器正面），這時液晶屏應有數字顯示。注意：開機后“測量”鍵只需按一次，如果誤按該鍵，則儀器停止測量，液晶屏無顯示。用戶可再次按“測量”鍵，液晶重新顯示，此時需重新校零。若液晶屏已有數字顯示，則不需按“測量”鍵。
7. 清零
在已準備好的試管中注入蒸餾水或待測試樣的溶劑放入儀器試樣室的試樣槽中，按下“清零”鍵（見儀器正面），使顯示為零。一般情況下本儀器如在不 放試管時示數為零，放入無旋光度溶劑后（例如蒸餾水）測數也為零，但須注意倘若在測試光束的通路上有小汽泡或試管的護片上有油污，不潔物或將試管護片旋得 過緊而引起附加旋光數，則將會影響空白測數，在有空白測數存在時必須仔細檢查上述因素或者用裝有溶劑的空白試管放入試樣槽后再清零。
8. 測試
除去空白溶劑，注入待測樣品（裝有試樣的試管，須注意7中所述幾點）將試管放入試樣室的試樣槽中，儀器的伺服系統動作，液晶屏顯示所測的旋光度值，此時指示燈“1” （見儀器正面）點亮。注意：試管內腔應用少量被測試樣沖洗3-5次。
9. 復測
按“復測”鍵（見儀器正面）一次，指示燈“2”點亮，表示儀器顯示第二次測量結果，再次按“復測”鍵，指示燈“3”點亮，表示儀器顯示第三次測 量結果。按“shift/1 2 3”鍵（見儀器正面），可切換顯示各次測量的旋光度值。按“平均”鍵（見儀器正面），顯示平均值，指示燈“AV”點亮。
10 溫度校正
測試前或測試后，測定試樣溶液的溫度，按1.2中所述將測得的結果進行溫度校正計算。
11. 測深色樣品
當被測樣品透過率接近1％時儀器的示數重復性將有所降低，此系正�，F象。
12. RS232接口
儀器可以用附給的連線同電腦聯接（參數：波特率9600；數據位8位；停止位1位；字節總長18）。
13. 糖度測試
儀器開機后的默認狀態為測量旋光度，指示燈“Z”不點亮。如需測量糖度，可按“糖度/旋光度”鍵（見儀器正面），指示燈“Z”點亮。注意：當樣品室中有試管，按“糖度/旋光度”鍵，指示燈“Z”點亮，液晶屏顯示“0.000”，必須重新放入試管，所示值才為該樣品糖度。
14. 測定濃度或含量
先將已知純度的標準品或參考樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣，分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度，縱軸為旋光度，繪成旋光曲線。一般，旋光曲線均按算術插值法制成查對表形成。
測定時，先測出樣品的旋光度，根據旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。
旋光曲線應用同一臺儀器，同一支試管來做，測定時應予注意。
15. 測定比旋度純度
先按藥典規定的濃度配制好溶液，依法測出旋光度，然后按下列公式計算比旋旋度 ：
式中 為測得的旋光度（度）
C為溶液的濃度（克/毫升）
L為溶液的長度即試管長度（分米）
由測得的比旋度，可示得樣品的純度：
16. 測定國際糖分度
根據國際糖度標準，規定用26克純糖制成100毫升溶液，用200毫米試管，在20℃下用鈉光測定，其旋光度為＋34.626，其糖度為100糖分度。
5． 儀器的維修及保養
5.1 儀器的保養
儀器應安放在干燥的地方，避免經常接觸腐蝕性氣體，防止受到劇烈的振動。
經過一段時間使用之后由于外界環境的影響，儀器的光學系統表面可能積灰或發霉，影響儀器性能，可用小棒纏上脫脂棉花蘸少量無水乙醇或醋酸丁脂輕輕揩擦。
如有霉點可用棉花蘸酒精后，再蘸少量的氧化鈰（紅粉）或碳酸鈣輕輕揩擦，光學
零件一般勿輕易拆卸。光學零部件一經拆卸就破壞了原來的光路，必須重新調整，否則儀器性能將受影響甚至無法工作。若因故必須拆卸更換光學零件，應送我廠解決。
5.2 光路的檢查
可用外徑為φ30mm的一個圓片放入試樣槽中測試光束的入口處和出口處，在較暗的室內光線下可以看到測試光束投射到此圓片上的光斑，此光斑應呈圓形且與圓片基本同心，如光斑明顯不圓，或明顯偏離中心則必將影響儀器的性能，應送我廠處理。
5.3 測數校正
出廠的儀器均已由我廠對測數進行校正，倘若由于1.3中所述原因，以及一些其他因素，儀器的測數偏離了正確值，可以用石英校正管（可向我廠訂購）或精確已 知旋光度值的標準樣品，在儀器上進行測試，考察示數值與標準值是否一致，若測試結果超過允許范圍，可進行測數校正。
圖4為本儀器拿去頂蓋后的示意圖，松開測數校正緊定螺釘，左右移動測數校正板可以略微改變儀器的測數，直至儀器測數與石英標準或標準樣品的標準值之差在允 許范圍內為止，再緊固緊定螺釘，如果移動測數校正板仍不能校正測數則須檢查其他原因，或是儀器有故障，也可能是標準樣品的標準值有問題或者是沒有嚴格控制 測數溫度。檢查上述幾個原因后仍未解決測數問題，應送我廠檢修。
1—鈉燈 7—緊固螺釘 13—計數印板 19—阻尼調節電位器
2—法拉第線圈 8—倍增管 14—相位調節電位器 20—高壓調節電位器
3—數字顯示 9—前置印板 15—非線性調節電位器 21—鈉燈電流調節電位器
4—試樣室 10—電源變壓器 16—選頻印板 22—光源高壓印板
5—蝸輪組件 11—電源插座架 17—電源功放印板 23—風扇
6—測數校正板 12—編碼器 18—增益調節電位器 24—散熱器
圖4
5.4 更換鈉燈
鈉燈在使用一段時間后（約幾百小時）發光會明顯變暗甚至完全熄滅，使儀器不能正常工作，此時應更換鈉燈，拆去儀器右側板上的通風板，擰松夾緊鈉燈的電容夾角上的螺釘，即可拔出鈉燈進行更換。
5.5 性能調節
圖5印板部分測試孔位置示意圖（打開后蓋板，從左至右印板排列）
在圖中，標出了各測試之位置，其作用如下：
1. 光源高壓印板上：
CS1，CS2－－測試鈉燈電流，應為直流3.9v。
CS3－－測試前置板10腳電壓。
CS4－－對地測試負高壓值。
2. 電源功放印板上：
CS3，CS2－－測試功放前級差分倒相極集電極電壓。
CS3－－測試穩壓電流輸出電壓
CS4－－測試整流輸出脈動直流電壓。
3. 選頻印板上：
CS1－－測試50Hz選頻放大電路工作電壓。
CS2－－測試斯密特電路開關功能。
CS3－－測試移相電路射極電壓。
CS4－－測試前置印板8腳電壓。
4. 計數印板上：
CS1，CS2－－測試編碼器二路輸出信號的相位差。
CS2，CS3－－測試編碼器二路輸出信號的每路占空比。
CS4－－測試計數電路輸入的計數脈沖信號及鎖定信號。
為了保證儀器具有足夠的靜態精度和良好的動態響應性能，高壓、增益、相位、阻尼應仔細調整相互匹配。出廠時已經調到了較適當的位置，倘若出于某種原因，儀器的性能不良，用戶也可作一些簡單的調整。
a)如果儀器運轉不正常首先檢查高壓，將萬用表正極接地，負極接光源高壓板上的
CS4測試孔進行測量，則得到電壓約為幾百伏，若沒有高壓則應檢查高壓發生電路。
b)靈敏度過高，示數不斷地左右晃動這時旋增益電位器，降低增益或旋阻尼電位器，增加阻尼。
c)靈敏度過低，示數重復性差，應增加增益，或減小阻尼。
6． 常見故障及其處理方法
|
故障現象
|
原因分析
|
排除方法
|
|
打開電源開關，鈉燈不起輝
|
1、電源開關壞
2、鈉燈壞
3、3.15A保險絲壞
|
1、調換電源開關或返廠修理
2、調換鈉燈
3、先換3.15A保險絲，不行，返廠修理
|
|
打開電源開關后，再打開光源開關，鈉燈不亮。
|
1、鈉燈預熱時間不夠
2、線路板壞
3、光源開關壞
4、1.6A保險絲壞
|
1、延長交流預熱時間
2、調換相應的線路板
3、調換光源開關或返廠修理
4、換1.6A保險絲
|
|
鈉燈發光異常（發白光或鈉燈很亮）
|
1、打開電源開關時
2、再打開光源開關時
|
1、鈉燈壞，換鈉燈
2、鈉燈壞或線路板壞，先換鈉燈，再換線路板
|
|
按“測量”鍵，液晶屏無顯示
|
1、按鍵接觸不好
2、顯示板壞
3、計數板壞
|
1、再按一下“測量”鍵
2、換顯示板
3、換計數板
|
|
有顯示，但不計數
|
1、計數板壞
2、光電檢測系統壞
|
1、換計數板
2、返廠修理
|
|
按“復測”鍵，電機不轉
|
1、功放板壞
2、計數板壞
|
1、換功放板
2、換計數板
|
|
與電腦聯機不通
|
1、RS232連線壞
2、電腦中聯機程序有誤
|
1、檢查連接線，使焊接頭完好
2、請與廠方聯系
|
7． 儀器成套性（詳見裝箱單）
8． 售后服務事項和生產者責任
10.1 對本廠產品實行三包“包修、包換、包退”。
10.2 本廠產品三包的期限為十二個月，以購貨發票上時間為準。
9．附錄
用石英控制板進行波長校正
管身所刻數值系指石英管用鈉D線（有效波長589.44nm）測量，在20℃時旋光度值α20.0℃589.44精度為±0.005°方向性誤差小于0.005°可用于校正精度為±0.01°或精度低于±0.01°的旋光儀。
按國際糖品統一分析方法委員會會議報告所提供的數據及公式對管身所刻數值
α20.0℃589.44可作如下轉換：
1. 溫度校正 At℃=A20.0℃〔1＋0.000144(t－20)〕
A20.0℃：20.0℃時的測量值
At℃：t℃時的測量值
上式可適用于不同的譜線、不同的單位進行測量時所作的溫度校正。
2. 用汞錄線（波長546.1nm）20.0℃時的旋光度值。α20.0℃546.1
α20.0℃546.1＝α20.0℃589.44·1.17610
3. 用鈉D線(有效波長589.44nm)20.0℃時的糖度值S20.0℃589.44
S20.0℃589.44=α20.0℃589.44·2.888
4. 用汞錄線(波長546.1nm)20.0℃時的糖度值S20.0℃546.1
S20.0℃546.1=α20.0℃589.44·2.88253
|
