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WRR熔點儀
    儀器用途及特點
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,上海華巖儀器設備有限公司供應的WRR熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
    主要技術參數和規格
1.    熔點測定范圍:40-280℃
2.    熔點顯示方法:數字顯示
3.    顯示最小讀數:0.1℃
4.    測定熔點的準確度:<200℃ ±0.5℃   ≥200℃ ±0.8℃
5.    重復性:升溫速率1℃/min時為0.4℃
6.    起始溫度設定準確度:±1℃
7.    線性升溫速度:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四檔
8.    線性升溫速率誤差:<200℃時10%   ≥200℃時15%
9.    導熱介質:硅油
10.    全程升溫時間:40℃-270℃不大于14min
全程降溫時間:270℃-40℃不大于19min
11.    毛細管尺寸:內徑:0.9-1.1mm
徑厚:0.1-0.15mm
長度:120mm
12.    電源:AC220±22V  50±1HZ
13.    功率:250W
14.    尺寸(長、寬、高):270mm×310mm×400mm
15.    質量(凈重):12.5kg

    操作步驟及使用方法
    使用前的準備工作
  注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.    硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上。(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)
2.    油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
    熔點測定
1.    通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質的熔點(不大于280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
      速率選擇          起始溫度低于熔點
      0.5℃/mim           3℃
            1℃/mim             3-5℃
      1.5℃/mim           6-10℃
      3℃/mim            9-15℃
2.    開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3.    儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)
4.    根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。上海華巖儀器設備有限公司供應WRR熔點測定儀。
5.    通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.    若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.    謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.    如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
9.    如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。
10.    一般推薦用戶先測量低熔點物質,后測高熔點物質。

    使用注意事項
1.    樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規定。
2.    插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
3.    線性升溫速率不同,溫室結果也不一致,要求指定一定規范。
4.    被測樣品最好一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5.    毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。
6.    如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進行。

    儀器的維修及校驗
1.    儀器應在干燥通風的室內使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應接大地,不能用中線代替。上海華巖儀器設備有限公司供應WRR熔點測定儀。
2.    儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,切忌用手工控制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。
3.    儀器使用的傳溫介質硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號的硅油,則儀器應重新用標準品校驗。
4.    儀器經過長期使用后,如果油質發生變化,則應重新調換硅油,調換硅油的方法應關掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內,重新注入硅油即可使用。
5.    使用中如遇到毛細管斷裂,應先關掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中,則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細管,然后再裝入儀器內。上海華巖儀器設備有限公司供應WRR熔點測定儀。
6.    儀器應定期送制造廠或請我廠技術應用服務部派人進行校驗。
7.    觀察窗放大鏡應保持清潔,油浴管也應保持清潔,定期用軟布擦去沾污的灰塵。

 
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