《熱力發電》2003年第9期總201期（國家核心刊物）
自動界面張力儀的改進及測試方法的探討
李燁峰1 , 趙瑋2
（⒈國家電力公司熱工研究院，陜西西安 710032）
界面張力能敏感的反映絕緣油質劣化產物和從固體絕緣材料中產生的可溶性極性雜質，油水界面張力值的大小與新油的純凈程度和運行油劣化狀況有著密切的關系。
我國20世紀80年代制定了GB6541-86《石油產品油對水界面張力測定法（圓環法）》的國家標準，并隨后研制出了圓環法自動界面張力儀。由于該測定方法操作簡單，對電力用油的劣化與污染反映敏感，因而在其后頒布的GB2536-90《變壓器油》、GB/T14542-93《運行中變壓油維護管理導則》GB7595-2000《運行中變壓器油質量標準》中，均把油對水界面張力值作為必測項目。但該項目在測定方法頒布十幾年后，至今沒有在行業內得到有效的貫徹執行。筆者認為除行業內對該項指標的認識不足外，其主要還在于原有儀器測試精度低，操作較為復雜，對測試環境溫度要求苛刻等原因所致。
針對在界面張力測試過程中遇到的各種問題，我們對自動界面張力儀進行了全新的設計和改進，以此來推動該測試項目的完善和開展。
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[摘 要] 針對原有自動界面張力儀及測試方法方面存在的不足，提出了改進措施和方法，提高了儀器測量的準確性，解決了現行國標測試方法受環境溫度制約的問題。
[關鍵詞] 液體界面張力、渦流傳感器、相敏檢波器、文氏橋振蕩器、溫度補償
[中圖分類號] [文獻標識碼] [文章編號]
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1 引 言
界面張力能敏感的反映絕緣油質劣化產物和從固體絕緣材料中產生的可溶性極性雜質，油水界面張力值的大小與新油的純凈程度和運行油劣化狀況有著密切的關系。
我國20世紀80年代制定了GB6541-86《石油產品油對水界面張力測定法（圓環法）》的國家標準，并隨后研制出了圓環法自動界面張力儀。由于該測定方法操作簡單，對電力用油的劣化與污染反映敏感，因而在其后頒布的GB2536-90《變壓器油》、GB/T14542-93《運行中變壓油維護管理導則》GB7595-2000《運行中變壓器油質量標準》中，均把油對水界面張力值作為必測項目。但該項目在測定方法頒布十幾年后，至今沒有在行業內得到有效的貫徹執行。筆者認為除行業內對該項指標的認識不足外，其主要還在于原有儀器測試精度低，操作較為復雜，對測試環境溫度要求苛刻等原因所致。
針對在界面張力測試過程中遇到的各種問題，我們對自動界面張力儀進行了全新的設計和改進，以此來推動該測試項目的完善和開展。
2 設計特點
2.1測試原理
圓環法測定油對水界面的原理如圖1所示：
圖 １
盛有被測樣品的測試杯放置在由微電機驅動升降的工作臺上，當測試杯平穩且緩慢地向下移動、測量用鉑金環從兩種不同密度且不相容的液體形成的界面拉出時，受到液體界面張力的牽引，使杠桿的另一端金屬片（位于渦流傳感器的探頭中）產生位移。渦流傳感器將該位移變化轉換為電壓信號輸出。一方面該轉換電壓加在磁力電感兩端，永磁體受到的電磁引力隨位移的增加而增大，使杠桿達到新的平衡狀態即總有
F張×L1=F磁×L2
成立，另外該轉換電壓送入A/D轉換器。CPU將轉換結果進行非線性修正輸出測定張力值結果。
2.2采用了磁罐封閉式傳感器
傳感器的靈敏度，穩定性，抗干擾性，決定了測量結果的重復性，再現性。
試驗表明探頭采用磁罐封閉式，磁力線為單方向,封閉性能較好,不易受外界干擾。振蕩器采用高精度高速度運算放大器構成文氏橋正弦波振蕩器，結構簡單，失真度較小，易調試。要滿足100毫牛頓/米的滿量程測量范圍時有0.1毫牛頓的分辨率，采用12位AD轉換器較合理，且可以擴大至200毫牛頓/米的滿量程測量范圍時仍有0.1毫牛頓的分辨率，以應用于有較大張力值的特殊液體測量。
2.3對原始測試數值進行了等間隔多點標定
CPU讀取A/D轉換結果,其數值對應一個重量值 ,由于傳感器的非線性,mg與ad-result之間是一個非線性關系，如圖2所示。
圖2 ad-result與mg之間關系曲線
可以用mg=f(ad-result)來描述上述曲線。如何找出上述函數表達式，這就需要對儀器進行標定。通常有兩種方法:
2.3.1根據泰勒公式
f(x)=a0+a1x+a2x2+a3x3+……anxn…
因為a0總為0，我們可以近似描述上述曲線為：
mg=a1.ad-result+a2.ad-result2+a3.ad-result3 ………… （公式1）
這里舍去3次項以后的成份。要確定公式（1）需要至少標定3個點，然后解三元一次方程組，就可求得a1.a2.a3，函數式也就確定下來。這種方法的優點是只標定幾個點，但精度不夠高，因為舍去高次項引起較大的誤差，當然可以保留更多的高次項，但其計算量將增大很多，對單片機來說，有些力不從心。
2.3.2采用儀表業常用的等間隔多點標定。當間隔較小時，間隔內完全按線性處理。引入的誤差很小，計算量較少。試驗表明，對于100毫牛頓滿量程的儀器，100mg的標定間隔較為合理，標定點為11~12個。
CPU根據 ad-result 得到m后，按照理論公式2，計算出首次界面張力值，單位為 毫牛頓／米。
M = mg/2L …………………………………(公式2)
式中：
m 為質量 單位：千克；
g 為重力加速度 單位：米／秒 ；
L為鉑環平均周長，單位： 米。
再根據GB6541-86方法標準中第六條的三個公式計算出樣品的實際界面張力值。
δ= M·F ………………………………………(公式3)
式中：ρ0—水25℃時的密度 ….單位：千克／立方米；
ρ1——試樣在25℃時的密度…. ….單位：千克／立方米；
rw ——鉑絲的半徑………………..單位：毫米；
rγ ——鉑環的平均半徑…………..單位：毫米；
P ——常數，按公式（５）計算；
δ——實際界面張力值…………….單位：毫牛頓／米。
舉例：
在純水標定中，當M=80毫牛頓/米時，代入鉑環平均半徑和鉑絲半徑的實際值，計算得：F=0.890，δ=MF=80×0.890=71.3毫牛頓/米。
2.4增加了環境溫度補償功能
GB6541中的公式是25℃時的經驗公式，該公式沒有引入溫度修正因子。試驗表明，液體溫度越低界面張力值越大，原因是溫度越低液體的分子熱運動越不活躍，分子間引力越大，而產生的界面張力值就越大；反之溫度越高，產生的界面張力值就越小。
純水作為一種標準物質，在“純水標定”中的意義是使儀器得到標準的量值傳遞。儀器的溫度補償首先是純水受溫度影響后對形成水—氣界面時張力值的補償。在水—氣界面張力值得到補償且恰好在GB6541第5.3條規定的71~72毫牛頓/米的區間內，才能證明量值傳遞正確。這是儀器能夠正常使用的關鍵。其次是在“樣品測試”中對絕緣油和純水所構成的水—油界面張力值的溫度補償，試驗證明水—油界面的張力值受溫度的影響小于水—氣界面的張力值，但做為用圓環法來測定絕緣油的污染程度，也是不可忽略而必須進行補償的。
另外水和油的密度也隨溫度變化而變化，根據公式4，也將影響界面張力值。
由于以上原因GB6541規定必須嚴格在25℃條件下操作。在我國電力行業的現有條件下，做起來很不容易。經過數千次的試驗后我們得出了 10~35℃范圍的水—氣界面和水—油界面張力值溫度補償曲線。儀器測定時只要在參數設定中輸入當前的工作溫度，微處理器根據工作溫度，以25℃為基準，實行雙向補償，自動計算，準確地輸出25℃條件下的符合GB6541的界面張力值。儀器的溫度補償范圍能夠滿足所有的試驗室的環境溫度，使得儀器使用條件大大放寬。這是目前國產界面張力儀在技術上的重大突破。
2.5利用單片機技術使分析方法程序化
當今高檔儀器儀表，越來越多地應用了圖形陣式液晶作為顯示界面，特別對于我國使用漢字語言，圖形點陣式液晶是儀表完成人機對話，必不可少的一個關鍵部件，可以容納GB6541-86《石油產品油對水界面張力測定法（圓環法）》的所有操作步驟的條款，簡要說明﹑幫助等信息也可以通過大屏幕液晶顯示，人機界面更加直觀。另無標識按鍵的使用，又可減少按鍵，減少了誤操作的機會。
3 結論
綜上所述，改進設計的自動界面張力儀與其它同類儀器相比有以下幾個顯著特點。
3.1因使用了磁罐封閉式傳感器，解決了原有傳感器的靈敏度﹑穩定性和抗干擾性問題，提高了測量結果的重復性和再現性。
3.2儀器增加了環境溫度補償功能，切實滿足了GB6541測定方法規定的條件，保證了輸出數據的準確性。
3.3利用單片機大屏幕液晶顯示技術，把GB6541測定方法步驟程序化，使分析操作更為簡便，減少了人為測定誤差，有利于該測試項目的推廣應用。
作者簡介：李燁峰，男，1958年生。國家電力公司熱工研究院化學工程技術中心電力用油氣研究所所長，高級工程師。DT-102型全自動界面張力儀理論指導。 |
