上海華巖儀器設備有限公司供應FJA16型氧化還原電位(Eh)去極化法自動測定儀
一 概 述
氧化還原電位(Eh)作為介質(包括土壤、天然水、培養基等)環境條件的一個綜合性指標,已沿用很久,它表征介質氧化性或還原性的相對程度。長期以來氧化還原電位是采用鉑電極直接測定法。即將鉑電極和參比電極直接插入介質中來測定。但在測定弱平衡體系時,由于鉑電極并非絕對的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物質。影響各氧化還原電對在鉑電極上的電子交換速率,因此平衡電位的建立極為緩慢,在有的介質中需經幾小時甚至一、二天, 而且測定誤差甚大,通常40-100mV。如果充分考慮了鉑電極的表面性質和電極電位建立的動力學過程,對復雜的介質,如果采用了去極化法測定氧化還原電位,可以在較短時間3分鐘內得到較為精確的結果,通常小于10mV或更好。上海華巖儀器設備有限公司供應FJA-16型氧化還原電位(Eh)去極化法自動測定儀。
二 原 理
將極化電壓調節到600或750mV,以銀—氯化銀電極作為輔助電極,鉑電極接到電源的正端,陽極極化(極化時間10秒以上自由選擇),接著切斷極化電源(去極化時間在20秒以上自由選擇),去極化時監測鉑電極的電位(對甘汞電極)。內電極電位E(毫伏)和去極化時間的對數logt間存在直線關系。以相同的方法進行陰極極化和隨后的去極化監測。陽極去極化曲線與陰極去極化曲線的延長線的交點相當于平衡電位。二條曲線的方程為:
E陽=a1+b1logt陽
E陰=a2+b2logt陰
求解此二直線方程可得到平衡電位公式
E=(a2b1-a1b2)/(b1-b2)
平衡電位加上該溫度下參比電極的電位值,即可求出Eh值。
將有關兩條去極化曲線的數據輸入計算機,即可自動算出土壤的Eh值。但在人工測定過程中操作緊張,數學處理繁重
對FJA-16型氧化還原電位去極化法自動測定系統,所有的全部自動進行控制、測量、和數據處理。儀器外形如照片所示。
主要功能為:1、自動控制極化時間;2、自動控制去極化時間;3、自動采集數據;4、自動更換極性;5、自動溫度補償甘汞電極電位;6、自動進行數據處理。
它不僅提高測定精度,而且提高了工作效率和減輕勞動強度。FJA-16型氧化還原電位去極化法自動測定系統是由電極部分(鉑電極、飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極與溫度傳感器)、小型硬件部件(下稱儀器)、單片機和應用軟件組成。可以在室內應用,也可以在野外應用。可以單次測量,也可以進行循環數據采集。為測定Eh提供一種新儀器。上海華巖儀器設備有限公司供應FJA-16型氧化還原電位(Eh)去極化法自動測定儀。
三 使用方法
準備
先將鉑電極、飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極與溫度傳感器插入相應的插座中,且插入要測量的樣品中。儀器插上電源(12V直流穩壓電源)。
2、儀器啟動
儀器插上電源后,按“開/關”按鈕,可以切換儀器啟動和關閉狀態。
當儀器啟動時,液晶顯示屏上顯示主菜單:
Auto-DOREh METER
1.Measure
2.Method Set
3.T Sensor Set
這時,如果選擇“1”(按“1”鍵,下同)則進行氧化還原電位測量;如果選擇“2”則進行測量方法設置;如果選擇“3”則進行測量傳感器設置。具體各功能操作介紹如下。
3、測量方法設置
進入測量方法設置,液晶顯示屏上出現以下提示:
Method Set:
Pol T(s):XX
DePol T(s):XX
1.OK 2.CANCEL
其中,“XX”代表具體參數值。“Pol T(s)”為極化時間,單位為秒。“DePol T(s)”為去極化時間,單位為秒。正向和反向極化時間及去極化時間一樣。可以通過按“¬”鍵刪除光標“_”前的一個數字,結合按數字鍵“0”到“9”修改這兩個參數。這兩個參數為1到9999整數。
當修改參數完畢或不需要修改時,按“”鍵或“¯”鍵讓光標“_”在第二到四行之間切換。
在第四行時,如果按“1”鍵,儀器則保存這兩個參數(修改后的)值,進行下一步操作。如果按“2”鍵,儀器則放棄對這個參數的修改,進行下一步操作。不管選擇“1”或“2”,顯示屏出現如下提示:
Polarity:X
Col Num: X
del_T(s):XX
1.OK 2.CANCEL
其中“XX”或“X”代表具體參數值。“Polarity”為正向極化電壓極性,當它為“+”時正向極化電壓為正,當它為“-”時正向極化電壓為負,反向極化電壓極性與正向極化電壓相反,可以通過按“-”鍵對正向極化電壓極性進行切換。“Col Num”為正向去極化或反向去極化后采集電壓的點數,為3到10的整數。“del_T(s)”為采集電壓之間的時間間隔,單位為秒。上海華巖儀器設備有限公司供應FJA-16型氧化還原電位(Eh)去極化法自動測定儀。
以上參數的修改操作方法同上。選擇“OK”或“CANCEL”,儀器退回主菜單。
4、溫度傳感器設置
進入溫度傳感器設置,液晶顯示屏上出現以下提示:
T Sensor Set:
Inter.:XXXX
Slope: XXXX
1.OK 2.CANCEL
其中“XXXX”代表具體參數值。“Inter.”為溫度傳感器的截距,“Slope”為溫度傳感器的斜率,它們為實數,最多7位。修改操作方法同上。
5、測量
進入測量功能,儀器按以上設置先后自動進行溫度測量、正向極化、正向去極化、正向過程的電位數據采集、反向極化、反向去極化、反向過程的電位數據采集。在以上過程中,第一行提示儀器測量進程,具體意義如下:
“F. Pol.:XX” 正向極化(“XX”為剩余時間,單位為秒,下同)
“F. DePol.:XX” 正向去極化
“F. col.: XX” 正向過程的電位數據采集
“B. Pol.:XX” 反向極化
“B. DePol.:XX” 反向去極化
“B. col.: XX” 反向過程的電位數據采集
在第二行顯示儀器測量的電壓值,第三行顯示當前正向或反向電位數據采集值,第四行顯示溫度測量結果。
上述測量過程結束后,儀器進行數據處理,接著屏幕顯示氧化還原電位測量結果,并出現以下提示:
1.Measure
2.Exit
選擇“1”則測量下一個樣品,選擇“2”則退回主菜單。
四 注意事項
特別注意:應避免陽光照射在儀器的液晶顯示器上,以免損壞。
如果不進行測量,請及時關閉儀器。
3、鉑電極、飽和甘汞電極、銀-氯化銀電極相互之間不能插錯,否則造成嚴重的測量誤差。
4、測量氧化還原電位的精度主要決定于鉑電極表面的狀態和所采用的測定方法。鉑電極其
表面應該是光亮的。鉑電極經過較長時間的使用后,鉑電極的表面形成一層氧化膜和表
面受污染,會導致測量的不正確和響應變慢,這時應采用下列方法進行清洗活化:
(1)、對于無機污染,可將電極浸入0.1mol/L稀鹽酸中30分鐘,用純水清洗,再浸入電
極浸泡液中6小時后使用。
(2)、對于有機油污和油膜污染,可用洗滌劑清洗鉑電極表面后,再浸入電極浸泡液中6
小時后使用。
(3)、鉑電極表面污染嚴重,表面形成氧化膜時,可用牙膏對鉑電極進行拋光,然后用純
水清洗,再浸入電極浸泡液中6小時后使用。
Eh(ORP)浸泡液正確的配制:取pH4.01緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml的純水
中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。
Eh(ORP)標準溶液的配制:在一小燒杯中加入50ml的pH4.01標準緩沖溶液,加入適
量的醌氫醌試劑并攪拌,溶解至泡和。一般當天使用,以免失效。它的標準電位值視用
什么樣參比電極而定,例如參比電極為Ag-AgCl電極(氯化鉀的濃度3.3mol/L)Eh的
標準液的電位為:256mV±15mV(25℃)。
Eh(ORP) 常規測定方法與Eh(ORP)去極化法相比較時,必須分別用同一組電極(鉑電
極與參比電極)測量才能進行比對。而測定精度好壞,主要與鉑電極表面狀態有密切關系。
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參考文獻:
(1)Liu,Z.G.and Yu,T.r.(1984) J.Siol Sci.,35: 469。
(2)方建安、劉志光 分析儀器,1987,(1)23。
(3)方建安、夏權編著 電化學分析儀器, 東南大學出版社,1992年。
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