上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)FJA05型硫醇硫含量測(cè)定儀 、國(guó)標(biāo)GB/T 1792-88、用硫醇硫電極作為指示電極,pH玻璃電極作參比電極。
一 概述
滴定分析法是常規(guī)化驗(yàn)室中最常用的精密分析方法之一,國(guó)標(biāo)GB/T 1792-88規(guī)定了用電位滴定法測(cè)定無(wú)硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。工作站能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定、自動(dòng)計(jì)算出百分含量。因此該工作站在評(píng)價(jià)噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對(duì)燃料系統(tǒng)橡膠部件的影響程度及對(duì)燃料系統(tǒng)腐蝕性能的研究具有重要的實(shí)用意義。上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)FJA-05型硫醇硫含量測(cè)定儀
二 方法原理
1、 根據(jù)GB/T 1792-88提供的測(cè)試方法將無(wú)硫化氣試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中,用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,用pH玻璃電極作參比電極,硫醇硫電極作為指示電極,二電極之間的電位突躍指示滴定終點(diǎn)。在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀
2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
(1) 0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g)碘化鉀,并在容量瓶中用水稀釋至1L,計(jì)算精確的摩爾濃度。
(2) 0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:在100mL水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L。儲(chǔ)存在棕色瓶中,每周標(biāo)定一次。標(biāo)定的方法如下:量取100mL水于200mL燒杯中,加入6滴硝酸,煮沸5min,趕掉氮的氧化物。待冷卻后準(zhǔn)確量取5mL0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于同一燒杯中,用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,計(jì)算精確的摩爾濃度。
(3) 0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:在10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中,用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過3天,若出現(xiàn)渾濁沉淀,必須另配。在有爭(zhēng)議時(shí),需當(dāng)天配制。
(4) 滴定溶劑:通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定劑中容易損失,應(yīng)采用堿性滴定溶劑,噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇,用酸性滴定溶劑,則有利于在滴定過程中更快達(dá)到平衡。
堿性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無(wú)水乙酸鈉,溶解在25mL無(wú)氧水中,注于到975mL異丙醇中。
酸性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無(wú)水乙酸鈉,溶解在20mL無(wú)氧水中,注于到975mL異丙醇中,并加4.6mL冰乙酸。
詳見國(guó)標(biāo)GB/T 1792-88 餾分燃料中硫醇硫測(cè)定法(電位滴定法)中 4.2。
3、 試樣的測(cè)定
吸取或稱取無(wú)硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中,立即將燒杯放置在電磁攪拌器上,插入電極,使電極端部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定頭插入燒杯中液面下,攪拌速度適當(dāng)(既劇烈,而又不飛濺)。
三 系統(tǒng)的組成及技術(shù)指標(biāo)
1、該系統(tǒng)由FJA-05型硫醇硫含量測(cè)定儀(單片機(jī)式)、攪拌器、pH電極和硫醇硫電極等組成。
2、本系統(tǒng)是采用專用滴定軟件測(cè)定硫醇硫含量,具有快速、正確、可靠的特點(diǎn)。
3、儀器技術(shù)參數(shù):(1)測(cè)量信號(hào)范圍:-1999.9-1999.9mV,最小讀數(shù)為0.1mV; (2)儀器輸入阻抗大于10的12次方;(3)滴定劑發(fā)送體積不限(累加),滴定劑最小 發(fā)送體積為0.01mL。
4、該儀器也可作為各種常規(guī)滴定(中和滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定)用。
四 操作 見說明書 上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)FJA-05型硫醇硫含量測(cè)定儀。
五 注意事項(xiàng)
(1)計(jì)算機(jī)中的軟件不得隨便更改和刪除,否則會(huì)造成系統(tǒng)不能正常工作。
(2)pH玻璃電極雖是參比電極,但仍插入指示電極插座中,硫醇硫電極插入?yún)⒈入姌O插座中,否則將不穩(wěn)定而無(wú)法工作。
(3)在滴定時(shí),滴定管的管道中不應(yīng)該有氣泡放出,同時(shí)要求攪拌均勻。
(4)每次添加滴定劑的體積通常為0.01-0.1mL比較合適。但求空白時(shí),每次添加的體積應(yīng)為0.01mL。上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)FJA-05型硫醇硫含量測(cè)定儀。
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